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绿色环保无卤阻燃环氧塑料密封材料的研究与开

1引言
 
环氧塑料密封剂(EMC)是集成电路和分立器件中一种重要的电子化学品。电磁兼容的主要功能是保护半导体芯片免受外部环境的破坏,包括外部物理效应,如冲击和压力,外部化学效应,如水分、热能、紫外线辐射等,同时,电磁兼容还提供冷却通道。作为芯片内部和外部电路之间的桥梁[2]。随着先进包装技术朝着薄化(如薄四边形扁平封装、TQFP)、小型化(如薄小尺寸封装、TSOP)、高集成化(如系统级封装、SIP)和三维化(如三维叠层封装)的方向发展。)电磁兼容的质量和特点越来越受到重视,并逐渐成为挖掘工作。IC限制性能的一个关键因素是]。另一方面,《全球环境保护法》(包括WEEE~条例、ROLS法等)的实施对电磁兼容的发展产生了很大的影响。例如,铅的禁用使互连过程的回流焊接温度从传统锡铅焊料的220℃提高到当前无铅焊料的260℃。传统电磁兼容的热稳定性受到41的强烈影响。卤、磷、锑阻燃剂的逐步禁用,使电磁兼容的阻燃问题十分突出。因此,耐无铅焊接工艺的无卤、无磷、无锑绿色阻燃环保EMC的研究近年来得到了广泛的关注。
 
EMC的主要组件如图1所示。环氧树脂和固化剂的性能是决定电磁兼容耐热性、阻燃性和环保性的主要因素。目前,文献中对绿色环境电磁兼容的研究主要集中在新型环氧树脂和固化剂的研究与开发上。
 
2004年,综述了无卤、无锑、无磷阻燃EMC的研究进展。本文主要介绍了一种自熄型苯酚芳基烷基型(苯酚-芳烷基1)电磁兼容性的研究与开发。这种材料是由NEC和住友电器有限公司于2000年左右开发和商业化的。2004年,这项技术被日本第三家“绿色”公司收购。以及可持续化学奖。虽然这些材料具有优良的阻燃性和环保性,但其较高的成本限制了其在当时的广泛应用。经过多年的发展,酚芳烷基型材料逐渐成为无卤阻燃绿色EMC的主流。另外,在市场上也有一些EMC可以在不添加任何阻燃剂(如氢氧化铝、氢氧化镁等)的情况下达到UL94-V0的阻燃效果。因此,这种材料几乎等同于“绿色环保”电磁兼容。综述了近年来国内外新型苯酚芳基烷基电磁兼容的研究和应用进展。
 
2-苯酚-芳基烷基酚醛树脂固化剂
 
2.1苯酚芳基烷基酚醛树脂固化剂
 
固化剂是电磁兼容的重要组成部分,对环境友好型电磁兼容尤为重要。阻燃固化剂具有固化剂和阻燃剂的双重功能,其性能直接影响到~ijemc的使用效果。苯酚芳基烷基酚醛树脂是一种综合性能最好的环保型固化剂。典型产品有日本明河化工公司的MEH-7800、7851系列产品、日本化学制药公司的KayahardGPH-65、GPH-103系列产品和日本空气水公司的112C。典型的化学结构如图4所示。
 
这些酚醛树脂通常是由苯酚与对苯二甲酸苄酯(MEH)缩合而成。7800),4,4'。双(氯甲基)联苯或4,4’-双(甲氧基甲基)联苯(MEH-7851)。在聚合过程中,通过调整两种反应物的摩尔比,可以制备不同分子量和分子量分布的酚类产品。这些产品的典型区别在于,树脂的软化点和熔融粘度不同。产品按软化点分类。产品的范围在60~l10~c之间,产品的熔融粘度(ICI粘度)的最大差值为两个数量级。塑料密封材料用户可根据需要选择不同结构特点的产品。2010年,成都明和引进了三种液态酚醛树脂:MEH。8000h(低粘度),meh。8005(高粘度)和MEH-8320(高耐热性)。液体酚醛树脂作为环氧树脂的固化剂,较易与环氧树脂充分混合,具有良好的固化性能。
 
在图4所示的酚醛树脂中,112C具有独特的结构。甲基的引入破坏了酚醛树脂结构的规律,进一步降低了树脂的粘度。L2C的ICI熔融粘度仅为50mPa-s,降低酚醛固化剂的粘度有利于降低最终EMC的粘度,从而进一步提高无机填料的含量,使EMC具有更好的阻燃性。
 
2.2共聚物苯酚芳基烷基酚醛树脂固化剂
 
前一节所述的酚醛树脂通常是由苯酚与多色环化合物均聚而成。这种树脂具有对称、规则的化学结构,往往表现出较高的熔体粘度,不利于高性能电磁兼容的发展。近年来,共聚酚醛树脂的发展受到广泛关注。共聚通常会破坏树脂对称有序的分子结构,减少酚醛树脂的熔融。体积粘度的有效方法之一。
 
图5为日本空气水公司开发的共聚物酚醛树脂固化剂的化学结构。与均聚酚芳基酚醛树脂(HE100C和HE200C)相比,510和610C的熔融粘度较低。
 
2.3氟化苯酚芳基烷基酚醛树脂
 
除上述酚醛树脂固化剂外,近年来还报道了一些新型结构酚醛固化剂,如日本油墨化工公司(DIC)开发的苯酚-萘基烷基酚醛树脂、含三嗪环的苯酚-萘基烷基酚醛树脂等。日本NEC公司开发的烯醇芳基酚醛树脂等。
 
3-苯酚芳基烷基绿色环保EMC
 
苯酚芳基烷基绿色环保电磁兼容包括多种组分,如含普通酚醛固化剂的苯酚芳基烷基环氧树脂、含苯酚芳基酚醛固化剂的普通环氧树脂、含苯酚芳基酚醛固化剂的苯酚芳基烷基环氧树脂等。EMC制造商将在充分考虑产品性能、成本和其他因素的情况下选择不同的组合。苯酚芳基烷基环氧树脂的典型代表有日本dic公司的NC-2000、NC-3000、CER-3000系列产品LJ4、HP-5000E和科学院化学研究所的含氟环氧树J]~FBE[”等,其结构如图7所示。上述树脂的典型性能如表1所示。
 
ETBEN空气水公司的研究人员系统地研究了共聚苯酚芳基酚醛树脂固化剂在无卤阻燃环保型电磁兼容中的应用。首先,他们制备了一系列共聚酚醛树脂。通过控制反应物的摩尔比,制备了软化点在7080℃之间的树脂。以共聚酚醛为固化剂,NC3000环氧树脂、含磷促进剂和Si0(85 wt%)为原料,制备了一系列~I]EMC。
 
研究了碱性环氧树脂“HP-5000”(图7)的阻燃性能。以HP.5000为环氧树脂,二甲苯树脂(苯酚-二甲苯-酚醛树脂)为固化剂,三苯基磷为促进剂,球形SiO(80 wt%)为填料,无机阻燃剂、偶联剂和巴西棕榈蜡为原料,制备了EMC阻燃等级。添加剂为UL-94 V-0。总燃烧时间只有20秒。
 
近年来,中国科学院化学研究所也开展了无卤阻燃绿色EMC的研究。丁家培等合成了含三氟甲基的苯酚芳基酚醛树脂FBP(图6)和环氧树脂树J]~FBE(图7)。实验结果表明,FBE/FBP树脂固化物的LOI高达37.6,阻燃等级为V-O;NC3000/FBP树脂固化物的LOI值为36.4,阻燃等级为V-0;相同条件下,NC3000/MEH7851树脂固化物的LOI为35.9,阻燃等级为V.1,FBE/MEH7851树。脂质固化剂也是V_1级。结果表明,氟化酚醛固化剂和环氧树脂均具有优良的阻燃性能。采用上述结构的纯树脂体系可达到NV-O级阻燃效果。宋涛等。最近合成了一种不对称环氧树脂,其结构如图8所示。这种环氧树脂是结晶的(熔点:165~166 C)。不对称的分子结构使这种环氧树脂具有很低的熔融粘度。P-DGEBP在170℃下的熔融粘度仅为50兆帕,相当于YX-4000H结晶环氧树脂的熔融粘度。当与MEH-7851混合时,P-DGEBP体系在150℃时的熔体粘度为120mPa s,低于YX.4000H/7851体系的270mPa s。
 
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