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高性能水性印花涂料的制备设计要求

1.前言
 
在织物的涂料印花过程中,由于颜料本身对织物没有粘合性,因此必须涂覆涂料以将颜料固定在纤维的表面上。聚丙烯酸酯乳液聚合物因其优异的抗氧化性,耐候性和出色的耐油性以及对极性和非极性表面的强粘附性而被广泛用作印刷涂料。
 
然而,它的缺点是它在高温下易粘,在低温下易碎,并且透气性差,不耐水,并且不适合防污。环氧树脂的耐水性和硅氧烷的耐热性和透气性可以通过丙烯酸酯聚合物[2.3]的性质得到很好的补充。本文采用有机硅氧烷和环氧树脂对聚丙烯酸酯乳液进行改性,开发出一种适用于各种织物的粘合功能乳液。将乳液制成印花涂层后,手感柔软,干湿摩擦牢度满足要求,耐皂洗性极佳。
2实验
 
我是主要原料
 
丙烯酸甲酯(MA),丙烯酸乙酯(EA),丙烯酸丁酯(BA),均为分析纯。天津科密欧化学试剂有限公司:环氧树脂E. 44和E. 20,分析级,岳阳巴陵华兴石化有限公司;甲基丙烯酸缩水甘油酯(GMA),KH。 570,分析纯,广州双健化工有限公司;十二烷基硫酸钠(SDS),过硫酸钾,分析纯,成都联合化学试剂研究所; OS。 15.分析纯,广州恒益贸易有限公司:金红石钛白,南京钛白化工有限公司;尿素,聚二甲基硅氧烷,广州化学试剂厂; WT。 105型增稠剂,德谦(上海)化工有限公司;乳化剂,蒸馏水,自制。
 
2.2聚合过程
 
2.2.1预乳化
 
将定量丙烯酸甲酯,丙烯酸乙酯,丙烯酸丁酯,环氧树脂,乳化剂(总量的4%)和水分别混合,用搅拌器快速搅拌30分钟,制备核心预乳化剂和壳预制剂。 。乳化剂。
 
2.2.2聚合
 
将装有搅拌器,回流冷凝器,温度计和恒压分液漏斗的四颈烧瓶置于恒温水浴中,并加入核预乳化剂。当反应器中的温度升至80℃时,滴加引发剂(该程序在搅拌(150转/分钟)时使用总起始剂量50%,滴加时间为90分钟。然后开始乳化剂和剩余的引发剂,加入时间约为30分钟。
 
2.3印刷配方和工艺
 
印刷涂料配方:粘合剂56?金红石钛白40r
2?hickener,1?imethicone,1?rea。
 
印刷烘烤140 oC / 3分钟完成。
 
2.4乳液和产品性能测试
 
2.4.1灵活性
 
用30 N的拉力沿相反方向拉布,检查弹性。
 
2.4.2感觉
 
触摸手以检查柔软度[41。
 
2.4.3凝胶速率
 
在聚合反应结束后,收集反应器上的凝胶和搅拌器并在105℃下干燥至恒重,并计算单体,乳化剂和引发剂总重量的百分比,即:X :堕×100?在该式中,X是凝胶含量(α足1是凝胶质量(g),第二是单体,乳化剂和引发剂的总质量(g)。
 
2.4.4摩擦牢度试验
 
(2)湿摩擦。如上所述测试湿摩擦布(含水量95℃~105℃。评级:等级l  - 严重划痕:2级 - 有少量划痕; 3级 - 基本无划痕; 4级 - 无划痕.2.4 .5肥皂牢度将油漆印刷样品浸入65℃,2℃灰化粉末中,浸泡3小时,然后取出,在横向方向上均匀地来回摩擦10次,观察是否存在裂缝,脱落和褪色,分阶段表达.1级 - 严重裂缝,脱落和褪色; 2级 - 裂缝,脱落和褪色; 3级 - 轻微裂缝,没有脱落,几乎没有褪色; 4级 - 没有裂缝,没有脱落,也不会褪色[true]。
 
3。结果与讨论
 
3.1红外光谱分析
 
在破乳,洗涤,萃取和真空干燥后,将聚合物乳液压制成具有KBr的片剂,并通过Perkin-Elmer光谱傅里叶变换红外光谱仪(FT-IR)测试。结果如图所示。湖可以看出,在2 93l cm处存在强吸收峰,这是-CH 2的不对称伸缩振动吸收峰:在172 9 cm -1处的强吸收峰是羰基吸收峰,表明聚合物含有酯键; 1 166在cm处存在C态伸缩振动吸收峰,这是丙烯酸酯聚合物的特征吸收峰:Si-O-Si键的特征吸收峰出现在1030,1702和1118cm-1处。 。表明红外样品具有通过硅氧烷的水解和缩合产生的交联结构:环氧树脂的环氧基特征峰出现在910cm -1,环氧树脂也出现在1 602cm -1 452cm -1。树脂中苯环骨架振动特性的吸收特性。
 
3.2乳化剂的选择和用量
 
研究了复合乳化剂体系,即阴离子乳化剂十二烷基硫酸钠(SDS)和非离子乳化剂OS。 15的络合作用对乳液稳定性的影响,结果如表1所示。
 
研究发现,对于本实验的预乳化过程,配制体系比单一乳液具有更好的预乳化效果,由此制备的乳液具有更好的耐电解质性和酸碱稳定性,并改善了湿润摩擦。最终涂膜。牢度和皂洗牢度。原因在于当OS-15和SDS组合使用时,SDS颗粒之间的距离增加,颗粒之间的静电排斥减少,并且在预乳化中可以获得更好的稳定效果。选择最佳比例为m(SDS):m(OS-15)= 1:3。
 
增加乳化剂的量可以提高反应的转化率,但是如果浓度太高,则膜形成后的耐水性和耐摩擦性降低。乳化剂的量(总单体质量的百分比)对乳液稳定性和成膜性的影响示于表2中。可以看出乳化剂的合适用量为4质量%,基于总质量。单体。
 
3.3单体类型和比例对聚合物性能的影响
 
提出通过种子乳液聚合制备具有软核硬壳的核 - 壳结构乳液。在实验中,壳单体和改性条件保持不变,并研究了组合和核单体比例对膜性能的影响。实验结果示于表3中。由各自的比例组成的核单体在成膜后显示出良好的柔韧性和弹性,并且性能的差异主要反映在耐摩擦牢度和皂洗牢度上。从表3可以看出,当核单体的组成比为m(MA):m(EA):m(BA)= I:1:3时,涂层后的干湿摩擦牢度和皂洗牢度全部符合设计要求。
 
当核心单体和改性条件不变时,研究了合成壳单体的组合和比例对成膜性能的影响。结果如表4所示。
 
通过上述优选比例制备核和壳单体,并检查核和壳单体的量对成膜性能的影响(表示为单体总单体质量的百分比)。结果如表5所示。从表5可以看出,随着核单体的质量分数增加,成膜后的手感和柔韧性增强。
 
这是因为核单体中的主要组分是丙烯酸丁酯。但是,如果核单体的比例过大,则主要由丙烯酸甲酯组成的壳单体的功能减弱,耐摩擦牢度和皂洗牢度降低。考虑到这一点,最佳核单体质量分数确定为30≤40≤r
3.4改性剂的类型和用量对乳液稳定性和成膜性能的影响
 
甲基丙烯酸缩水甘油酯和环氧树脂。在图44中,E。20是改性乳液的壳单体的改性剂,改性效果如表6所示。
 
从表6可以看出,使用E. 44改性产品具有最佳性能,而E.当44的量为2时,它具有最佳的稳定性,手感和耐摩擦牢度。环氧树脂改性丙烯酸树脂的反应属于接枝反应。环氧树脂,羟基和其它在环氧树脂中具有强活性的极性基团可以增强涂层对含羟基织物纤维表面的粘附性。此外,除了其紧密的分子结构外,环氧树脂还可以在后烘烤过程中与丙烯酸中的羧基进一步交联,从而使网络结构更致密,从而提高涂层的耐水性。
 
3.5硅胶量的影响
 
加入KH。用570改性聚合物,研究了该量对乳液性能的影响。结果如表7所示。
 
从表7可以看出,当有机硅氧烷的用量为4~8℃时,干摩擦牢度和湿摩擦牢度以及聚合物膜形成的皂洗牢度良好,并且吸水性显着降低。这些都是预期的表现。当有机硅氧烷的含量超过6%时,乳液中的凝胶量开始显着增加。原因是在共聚反应期间有机硅氧烷单体水解形成硅烷醇,并且Si-OH可以与聚合物反应性基团自收缩或交联。当有机硅氧烷过量并且交联过量时,凝胶容易形成并且膜的弹性劣化。因此,确定IO-I-580的最佳量是6?r
3.6改性乳液及其涂膜的综合性能
 
通过种子乳液聚合制备软核硬壳核壳乳液。当复合乳化剂的质量占单体总质量的4%时,核单体的组成为m(MA):m(EA):m(BA)= 1:1:3,质量分数壳体单体组成为m(MA):m(EA):m(BA)= 2:1:1,质量分数为2,KH,质量分数为6~570的环氧树脂E-44改性乳液,制备改性聚合物乳液的水性印刷涂料。所得涂膜手感柔软,弹性好,干摩擦牢度4级,湿摩擦牢度3~4级,皂洗牢度4级。
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