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毛细管柱气相色谱法测定水性环氧涂料中苯、甲

水性环氧涂料由水性环氧树脂和复合改性聚酰胺树脂和其他辅助材料配制而成。近年来,引入了有关环境污染限制的法律法规,包括涂料行业的VOCs。排放限制,因为传统溶剂型涂料中的VOC不仅污染环境,而且对人体构成严重危害,国家严格限制VOC排放。毛细管柱气相色谱法用于测定水性环氧涂料中的苯和甲苯。该方法准确度高,回收率高,重现性好,精密度高,操作简单。这是一种经济实用的方法。它为该涂层的生产中的质量控制提供了理论基础。
1实验部分
 
1.1仪器,试剂
 
S p-6890气相色谱仪(柱温:180℃;检测室温度:170℃;气体流速:0.8mL / min。
 
气化室温度:1 60°C;载气流量:
 
为0.8ml /分钟);
 
E L204电子天平; K Q-300D E型数控超声波清洗机;
 
内标:异丁醇(分析级);校准化合物:苯,甲苯(色谱纯);
 
稀释剂:乙腈,甲醇(色谱纯),正丙醇(色谱纯);
 
水性环氧涂料样品。
 
2实验结果和讨论
 
2.1气相色谱仪最佳参数的测定
 
柱温为170℃,色谱峰膨胀和尾,温度太低;柱温为190℃,分配系数变小,不利于材料的分离,温度过高;柱温为180℃,峰形无膨胀且无拖尾,材料完全分离,因此柱温优选为180℃。
 
气化室的温度为170℃。与其他光谱相比,色谱峰数变化,重现性差,温度过高;气化室温度为140℃,峰形不规则,温度过低;气化室温度为160°C,此温度的色谱图,峰形正常,峰数不变,因此气化室温度为160°C是最佳的。
 
2.2相对修正系数测试结果
 
2.2.1苯的相对修正系数的确定
 
称苯的质量为0. 0 2 0 7 g,0。 0 2 1 8 g,0。 0 2 1 3 g,内标的质量为0.0219g,0.0205g,0.0217g。峰面积为1 9 8 1 5。 9 4 5 2 0 1 0 3。 1 0 9,1 9 7 7 2。 1 4 4,内标峰面积分别为19811.637,17892.699,18947.140,苯的相对修正系数为0.945。
 
2.2.2甲苯相对修正系数的测定
 
称量甲苯质量为0. 0 2 0 6 g,0。 0 2 2 0 g,0。 0 2 1 7 g,内标的质量为0.0219 g,0.0205 g,0.0217 g。峰面积为1 8 8 0 4。 4 7 8,1 9 2 7 9。 0 3 7,1 8 9 8 5。 2 1 0,内标峰面积分别为19811.637,17892.699和18947.140。甲苯的相对校正系数为0.995。
 
2.3加标回收测试结果
 
样品中苯的测量值为0.16g / kg,甲苯的测量值为0.28g / kg,苯标准样品的量分别为0.0122g,0.0231g和0.0326g。甲苯的添加量分别为0.0106g和0.0210g。添加后的苯的测定值分别为0.0311g,1.37g / k,2.46g / kg,3.40g / kg,甲苯的测定值分别为1.34g / kg,2.37g / kg,3.38。分别为g / kg。加标的回收率为99.23?99.41?加标回收甲苯的回收率为99.63?99.82?r
2.4内标测试结果
 
3结论
 
毛细管气相色谱法测定水性环氧涂料中苯和甲苯,操作简便,精密度高,准确度高。通过查阅GB / 18581-2001“现行涂料安全标准”中规定的苯和甲苯限量,本产品符合涂料安全标准。该方法满足测量要求,适合推广。
 
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