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低黏度易调配双酚A型树脂的合成与表征概述

环氧树脂以其良好的粘结性、耐腐蚀性、电绝缘性、高强度等性能,被广泛应用于制造各种金属与非金属的粘结、防腐涂料、电气绝缘材料、复合材料等。它已成为各工业领域不可缺少的基础材料。碳纤维增强环氧树脂作为一种重要的先进复合材料,已广泛应用于国防、航天等领域[2]。在复合材料成型过程中,树脂与纤维之间的润湿性是影响复合材料最终性能的重要因素。通过选择合适的稀释剂,可以降低体系的粘度,提高树脂的使用寿命。本文合成了一种低粘度双酚A酚醛环氧树脂。以环氧氯丙烷为分散介质,无溶剂,制备了低粘度、易制备的双酚A环氧树脂。该树脂具有优良的性能,更适用于复合材料基体树脂预浸料的制备,特别是用于提高树脂的性能。用于生产碳纤维预浸料的基体树脂。
 
1实验段
 
1.1主要试剂
 
环氧氯丙烷(ech),ar:上海凌峰化学试剂有限公司;双酚A(bpa),化学纯度:上海科峰化学试剂有限公司;四甲基溴化铵(chs)。NBR,AR:阿拉丁化学试剂有限公司;M-苯二胺,AR:上海化学试剂采购供应五个化工厂;乙酸,AR:中久科技(上海)有限公司;NaOH,AR:上海试验四赫维化工有限公司;四乙基溴化铵((c2hs)。NBR,AR:上海润杰化学试剂有限公司;结晶紫,AR:上海强顺化学试剂有限公司;CHCH,甲苯,醋酸酐,邻苯二甲酸氢钾(C8HSK04),高氯酸,AR:中国医药集团化学试剂有限公司。
 
1.2测试仪器
 
NDJ一8S数字粘度计,上海方睿仪器有限公司,460型傅立叶变换红外光谱仪,美国尼科莱公司,515型凝胶渗透色谱(THF系统),WAST,USA。
 
1.3双酚A环氧树脂的合成
 
用电搅拌、温度计和回流冷凝管在四个烧瓶中加入一定量的双酚A。向烧瓶中加入适量的环氧氯丙烷,搅拌,加热至40℃使双酚A完全溶解,并加入适量的四甲基溴化铵,在80℃下使双酚A醚化5小时,然后将温度降至50℃和0.3工具的30%NaOH溶液中。加入烧瓶中反应5小时,反应后减压回收过量的环氧氯丙烷。将反应液倒入四个干净的烧瓶中,然后将甲苯添加到烧瓶中。将温度升高到65摄氏度。搅拌混合物使其完全溶解。然后将30%的0.2摩尔氢氧化钠溶液加入反应5小时。
 
之后,用去离子水在65℃下清洗烧瓶中的液体,并调节到中性。将有机层分离。将烧瓶过滤至250RAL塞瓶。向滤液中加入适量无水硫酸钠,盖上盖子12小时。经无水硫酸钠过滤,在92.5Kpa,20-100”(2)真空蒸馏,得到透明、无杂质的双酚A环氧树脂。反应式如图1所示。
 
1.4性能试验
 
(1)收率按以下公式计算:收率1所得树脂质量/加入BPA*100孵育6。
 
(2)环氧值测定:用高氯酸四乙基溴法测定[7]。
 
(3)树脂粘度试验:用NDJ-8S数显旋转粘度计[8]测定所得树脂。]就是这样。
 
转子和转速根据估计的粘度进行选择。取一定体积的样品,小心地注入样品瓶,真空排气气泡。将仪器与恒温器连接,启动恒温器60分钟。然后打开电源,启动电机转动转子。从低剪切速率到高剪切速率。然后,选择合适的剪切速率,当读数稳定时,读数(扭转百分比值在10%到80%之间)最好。在不同的剪切速率下,当扭转率在lo%和80%之间时,最大值最好。(2)研究结果如下:1)研究结果如下:1)研究结果如下:1)研究结果如下:1)研究结果如下:1)研究结果如下:1。关闭电机并再次打开。第二次读数应在读数稳定后进行。两个读数的算术平均值作为最终测量结果。两个读数及其算术平均值之间的差值不应大于满量程的2%。得到的树脂粘度如表1所示。
 
从表1可以看出,粘度的大小和样品在室温下的状态与环氧值的大小有关。这主要是因为随着环氧树脂分子量的减少,分子链变短,环氧值增加,粘度降低,分子链越短,固化物的硬度越高,柔韧性越低,V值越低。环氧树脂的粘性。流动性越强,消泡越容易。因此,双酚A酚醛环氧树脂作为碳纤维预浸料的树脂基体,在树脂基体制备过程中起到控制气泡形成的作用。
 
(4)红外光谱分析:本实验所获得的红外光谱由美国尼科尔公司生产的460傅立叶变换红外光谱仪测量。扫描时间为32次,分辨率为4cm-1。
 
(5)凝胶渗透色谱(GPC):WATE公司的凝胶渗透色谱(515凝胶渗透色谱)用于四氢呋喃的检测,注射体积为100PL,流速为0.5ml/min。
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