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讲述可聚合光引发剂在水性光固化乳液的应用

介绍
 
目前,自由基光固化技术在工业上得到了广泛的应用。然而,大多数传统的固化配方都是油溶性体系,具有固有的缺陷。水性紫外光固化系统具有水性体系[1-2]和光固化技术[3-4]的优点,目前正处于快速发展阶段,其工业应用正在逐步扩大。光引发剂是水性光固化体系的重要组成部分之一。虽然传统的油基光引发剂在水性光固化系统中得到了广泛的应用,但小分子光引发剂的诸多缺点也影响了水性光固化系统的最终性能。与小分子光引发剂相比,聚合物光引发剂在无臭、不迁移等方面具有独特的优势。本工作的目的是设计合成一种新型的可聚合光引发剂,并制备具有相同分子结构的光引发基团和双键的水性紫外光固化乳液。由于光引发基团和光交联基团在同一分子链中,因此不存在相分离。同时,由于水性体系和紫外光固化技术的优点,水性紫外光固化乳液将在未来得到广泛的应用。
 
1.实验
 
1.1原材料
 
顺丁烯二酸酐:分析纯度;1-[4-(2-羟乙基)-苯基]-2-羟基-2-甲基-1-丙烷,双酚A型环氧树脂E-20,丙烯酸(AA),甲基丙烯酸甲酯(MMA),丙烯酸丁酯(BA),苯乙烯(ST),甲基丙烯酸缩水甘油酯(GMA):所有工业级;过氧化苯甲酰(BPO),二苯基AMNE:分离;N,N-二甲基乙醇胺、乙二醇丁醚:化学纯度。
 
1.2可聚合光引发剂的制备
 
将98.06g马来酸酐和224.25g 1-[4-(2-羟乙基)-苯基]-2-羟基-2-甲基-1-丙烷添加到1000 ml三口烧瓶中,并添加300 mlchcl 3。在氮气的保护下,将反应加热到酸值不变,然后在旋转蒸发器中除去溶剂。
 
1.3水性紫外光固化乳液的制备
 
(1)将光引发剂基团引入聚合物分子链中:将25g环氧树脂E-20和12197g十四酸加入4个500ml圆底烧瓶中,加入80ml乙二醇丁基醚作为溶剂,氮气保护,加热至110-115℃6小时。然后将BPO按配方量溶于丙烯酸单体、苯乙烯和可聚合光引发剂的混合物中,然后滴在一起1小时。反应在氮气的保护下继续进行。1小时后,加入BPO和配方量,总反应时间控制在4小时。然后将温度降到50摄氏度,然后进行下一步。(2)在聚合物分子链中引入不饱和双键:将GMA和二苯胺混合,然后加入上一步制备的产物中,在高温下反应。在反应过程中,当酸值基本不变时,跟踪酸值变化,降低温度。(3)水性自固化发光固化乳液的制备:50℃搅拌,按配方在反应液中加入N,N-二甲基乙醇胺,调节至7的pH值,高速搅拌乳化水,加入去离子水,然后制备水性紫外光固化乳液。
 
1.4红外表征
 
用Brukertensor37红外光谱仪对共聚物进行了红外表征,并用KBR压制法制备了样品。
 
1.5铅笔硬度试验方法
 
根据GB/T6739-1996的规定,用中国品牌铅笔进行了试验。
 
1.6耐磨性试验方法
 
根据GB/T 1769-1979,采用天津市建筑仪器试验机公司的QMX型漆膜耐磨性试验机进行试验。
 
2.1水性紫外光固化乳液的设计原理
 
为了合成本文研究的水性紫外光固化乳液,必须在分子链中引入光引发剂基团。实现这一目标的最简单方法是使用可聚合光引发剂来参与聚合。目前,关于可聚合光引发剂的研究已有很多报道,但考虑到其在水系统中应用的特殊性,有必要设计新的光引发剂分子结构,使其更适用于水系统。
 
2.1.1可聚合光引发剂的分子设计与合成
 
在光引发剂的分子结构中引入双键的目的是将光引发剂引入分子链中。另外,为了兼顾光引发剂的可聚合性及其在水体系中的应用,设计了一种由马来酸酐与光引发剂1-[4-(2-羟乙基)-苯基]-2-羟基-2-甲基-1-丙烷反应制备的光引发剂。在光引发剂分子中引入双键和羧基。双键使光引发剂具有可聚合性,羧基的存在有利于树脂的自乳化过程。因此,该光引发剂适用于水性光固化系统。
 
2.1.2水性紫外光固化乳液的制备
 
水性自固化发光乳液的制备工艺如图1所示。
 
图1水性紫外光固化乳液的制备方法
 
图1水性紫外光固化乳液的制备方法
 
如图1所示,接枝聚合后,可聚合光引发剂引入聚合物分子链中。经过不饱和、中和、乳化等过程,可以制备出水性自发光固化乳液。
 
2.1.3水性紫外光固化乳胶漆的光固化机理
 
本发明制备的光固化乳液不需要外部光引发剂,因为用可聚合光引发剂进行共聚时,光引发剂基团包含在聚合物分子链中。由于光引发剂1-[4-(2-羟乙基)-苯基]-2-羟基-2-甲基-1-丙烷是一种热解光引发剂,在紫外光的作用下,聚合物光引发剂发生光离解反应生成自由基。
 
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