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探讨苯丙乳液胶粒粒径和涂膜吸水率影响因素

介绍
 
苯丙乳液涂料是纸制品水性涂料的主要组成部分。具有良好的耐候性,附着力强,平整性好。在乳液聚合过程中,乳胶粒径是乳液合成质量的重要指标之一,乳液涂料的吸水率是乳液性能的重要标志。乳胶粒径越小,分布越窄,乳胶的表面张力越低。涂膜流平性越好,对基材的渗透性和润湿性越好,粘附力越强。乳液涂层的吸水率越低,涂层后产品的耐水性越强。影响乳胶粒径和吸水率的因素很多。例如,乳化剂的种类、用量和比例、引发剂用量、酸碱单体的影响、固体含量、种子乳液中单体比例等因素都会对橡胶颗粒的直径和膜的吸水性产生显著影响。同时,上述因素是相互关联的。了解这些因素对指导乳液聚合技术的研究和掌握具有重要意义。本研究对上述因素逐一进行了测试,在一定范围内得到了一些规律性的结果。
 
1.实验
 
1.1主要原材料和试剂
 
甲基丙烯酸甲酯(MMA):分析纯,北京伊利精细化工有限公司;丙烯酸丁酯(BA)、苯乙烯(ST)、丙烯酸(AA):化学纯,汕头西龙化工厂(预蒸馏去除抑制剂);十二烷基硫酸钠(SDS):化学纯,北京都信精细化工有限公司修复厂;壬基酚聚氧乙烯烯醚(OP-10):分析纯,天津富珍化学试剂厂;过硫酸铵(APS),氨水:分析纯,北京化工厂;碳酸氢钠(NaHCO 3):分析纯,北京德茂生化厂。
 
1.2聚合物乳液的制备
 
在四个装有搅拌器、温度计、回流冷凝器和滴液漏斗的烧瓶中,加入一些乳化剂水溶液、pH缓冲液、部分核单体预乳化剂和1/3引发剂水溶液,搅拌均匀,在加热套中加热至75-85℃使其聚合;蓝色后荧光出现,滴漏斗慢慢使用。在1.5-2小时内滴加剩余的核单体预乳化液和1/3引发剂水溶液。保温30分钟左右,即得到种子乳液。在上述种子乳液中,壳单体预乳液和剩余的1/3引发剂水溶液(温度控制在75~85摄氏度左右)通过滴漏斗缓慢滴入,滴入约2~2.5h后继续反应。加热到90~92度,保温1~2h后,温度降至60摄氏度,氨水调节pH值至7~8。
 
1.3粒度分布特征及吸水性检测
 
1.3.1乳液粒径分布的表征
 
采用马尔文公司的Nanozs纳米粒度分析仪测定了乳液的粒径分布。
 
1.3.2乳液吸水性试验方法
 
吸水率测定:根据GB1034-1986,将2.0cm*1.5cm*0.06cm的共聚物膜在23℃的去离子水中浸泡,用式(1)计算吸水率。
 
吸水率=[(浸泡后试样质量-浸泡前试样质量)/浸泡前试样质量]*100%
 
2.第二步。结果和讨论
 
2.1乳化剂的作用[1]
 
非离子乳化剂对含有无机盐的乳液有较好的稳定性。如果它们一起使用,阴离子乳化剂的电荷稳定性和非离子乳化剂的空间位阻的协同作用可以是协同作用,乳液聚合的稳定性和乳胶粒子的稳定性可以得到改善,乳胶粒子的直径可以是会变小。它们具有良好的协同作用。由表1可以看出,烷基硫酸盐和OP-10的CMC较小,适合乳液合成的乳化。
 
2.1.1乳化剂浓度的影响
 
根据Hayes[2](汉金斯)的理论,乳化剂的浓度直接影响乳液聚合过程中乳胶粒子的粒径。由于乳化剂在临界胶束浓度(CMC)以上形成数亿个胶束,随着乳化剂浓度的增加,胶束的数量增加,聚合物粒子的成核数在单位时间内增加。这会导致粒径减小和反应速度增加。为了增加乳胶粒的数量和直径,乳化剂用量越多越好。然而,过多的乳化剂会在反应过程中产生更多的泡沫和成膜后的耐水性差。乳化剂用量对乳胶粒径和吸水率的影响如图1和图2所示。由图1可知,当乳化剂用量为3%-4%时,乳胶粒径较小,膜的吸水性较低。
 
2.1.2阴离子和非离子表面活性剂比例的影响
 
报道了阴离子乳化剂与非离子乳化剂的合理组合可以使乳液聚合顺利进行。非离子乳化剂的用量可用于整个乳化剂中。单体含量可为1%至8%。阴离子乳化剂用量占单体用量的0.6%-3.4%。在实际乳液合成中,m(阴离子乳化剂):m(非离子乳化剂)=2~3:1,单体总量为3%~4%,乳液粒径最佳。稳定性最好。随着乳化剂用量的增加,成膜后的吸水率也增大。试验结果见表2。
 
可以看出,当m(阴离子乳化剂):m(非离子乳化剂)=2-3:1时,乳胶粒径小,膜的吸水率低。
 
2.2引发剂的影响
 
在[1]中,在乳液合成过程中,引发剂浓度增加,自由基形成速率增加,链终止速率增加,聚合物分子量降低。同时,当引发剂浓度增加时,水相自由基的形成速率增加,一方面,自由基从水相向胶束的扩散速率增加,即成核速率增加;另一方面,水相自由基的形成速率增加。成核率随均化机理的增大而增大,均会引起乳状液的形成。随着胶粒数量的增加,胶粒直径减小。实验采用水溶性过硫酸盐,用量为0.3%-1.5%。引发剂用量应根据试验条件确定。太低,游离碱值太小,乳胶粒径增大。过高会使乳液的酸度变强,增加膜的吸水率,并具有很差的耐水性。
 
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